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黑心血燕燕窝产地是哪?

来源:www.0181.org 编辑:燕窝网 时间:2019-07-08
导读: 黑心血燕燕窝产地是哪?黑心血燕燕窝产地是哪?如何识别真假? ? 黑心血燕燕窝是金丝燕用唾液筑的巢,主要产自东南亚。由于金丝燕通常栖息在海岛的悬崖峭壁上,天然燕窝的采

2006-05-09

可送样至当地技术监督局、卫生局及有“QS”认证资格的国家实验室鉴定。实验室燕窝检验方法:1、整体鉴别1。1化学法:取燕窝粗粉0。3g,加水30ml,水浴中煮沸,滤过。①取滤液5ml加重铬酸钾稀盐酸(4∶1)试液数滴,不产生沉淀。 ②取滤液1ml,加水100ml,微热溶解后加鞣酸试液数滴,不发生混浊。③取燕窝少量加稀盐酸适量,煮沸10分钟,溶液和样品显棕黄或棕黑色。③燕窝水溶液加1%吲哚醌乙醇与冰醋酸的混合液,正品燕窝呈红棕色,伪品燕窝不呈红棕色。 ④燕窝水溶液加稀碘液,正品燕窝不变色燕窝的做法,伪品燕窝淀粉制品呈蓝紫色。1。2扫描电镜法:用核酸蛋白仪测定燕窝中糖蛋白、氨基酸,正品燕窝出现...全部

可送样至当地技术监督局、卫生局及有“QS”认证资格的国家实验室鉴定。实验室燕窝检验方法:1、整体鉴别1。1化学法:取燕窝粗粉0。3g,加水30ml,水浴中煮沸,滤过。①取滤液5ml加重铬酸钾稀盐酸(4∶1)试液数滴,不产生沉淀。

②取滤液1ml,加水100ml,微热溶解后加鞣酸试液数滴,不发生混浊。③取燕窝少量加稀盐酸适量,煮沸10分钟,溶液和样品显棕黄或棕黑色。③燕窝水溶液加1%吲哚醌乙醇与冰醋酸的混合液燕窝,正品燕窝呈红棕色,伪品燕窝不呈红棕色。

④燕窝水溶液加稀碘液,正品燕窝不变色,伪品燕窝淀粉制品呈蓝紫色。1。2扫描电镜法:用核酸蛋白仪测定燕窝中糖蛋白、氨基酸,正品燕窝出现高吸收峰(峰值80mm),伪品燕窝的吸收峰低(峰值2mm )。

1。3荧光法1。31取燕窝样品于紫外光灯(254nm)下观察 正品显黄绿色荧光;燕片显淡蓝紫色荧光;掺假燕窝的掺假部分显黄紫色荧光,未掺假部分显黄绿色荧光;龙牙官燕球王显强蓝紫色荧光。

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1。3。2燕窝样品置紫外分析仪上 用365nm紫外线照射,正品燕窝呈蓝绿色荧光。伪品燕窝:皮胶制品呈特亮的紫蓝色荧光,淀粉制品呈黄色及其他颜色的荧光或无荧光。2、成分鉴别蛋白质2。

1紫外光谱法:称取研细的各燕窝样品粉末50mg,分别溶于50ml水,用带有冷却水的消化瓶煮沸1小时,离心15分钟(4000r/min)。取上清液进行紫外光谱分析:短嘴金丝燕窝与进口燕窝蛋白质特征吸收峰都在280nm,小白腰雨燕燕窝在285nm血燕窝的真假,而白腰雨燕在290nm有吸收。

2。2红外光谱法:采用Spectrum One傅里叶变换红外光谱仪和通用衰减全反射附件(universal ATR sampling accessory),硅碳棒光源,DTGS检测器,4cm-1分辨率,16次扫描累加。

样品制备:均匀性鉴定是将大块状燕窝研磨后纯样品直接压片放在微ATR附件的钻石探头处测定;非均匀性鉴定是在燕窝上取不同的小块颗粒(大约3mm)样品直接测定。①燕窝的红外图谱在2925cm-1附近的峰为-CH2-和CH3有吸收峰,在1634、1534、1034cm-1附近的吸收峰为蛋白质、氨基酸和多糖类的特征吸收。

印尼燕的蛋白质、氨基酸和多糖类含量较丰富,1023cm-1的吸收峰较强,与酰胺Ⅰ带(1634cm-1)的峰强相当。越南燕和泰国血燕在2925cm-1有较明显的吸收峰,其他燕在此处无吸收峰。印尼燕在2937cm-1、马来西亚燕在2970cm-1、菲律宾草燕在2938cm-1有吸收。

市售燕窝在2960cm-1处有弱吸收峰。②非均匀性分析:分别选取6种燕窝4种不同位置的小颗粒测定红外光谱图:印尼燕不同颗粒的谱图差别较大,有的颗粒酰胺Ⅰ、Ⅱ和1032cm-1的吸收峰较强;另一个颗粒是1598cm-1、1029cm-1的吸收峰较明显;另两个颗粒是1634、1400和1028cm-1的吸收峰较突出。

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越南燕与印尼燕的谱图较相似,但未发现1598-1和1029cm-1的特征谱图。马来西亚燕酰胺Ⅰ、Ⅱ和1033cm-1的吸收峰较强的颗粒较多。泰国血燕每个颗粒都有871cm的特征吸收。菲律宾草燕谱图的相似度较大。

市售燕窝也与菲律宾草燕的谱图一样。③猪皮屑、银耳与燕窝的对比:天然燕窝在2925cm-1附近的吸收峰强度较弱,而银耳和猪皮屑则在此处吸收较强;猪皮屑的蛋白质、氨基酸类化合物含量较丰富,即酰胺Ⅰ、Ⅱ带(1629、1531cm-1)的吸收峰较强,1039cm-1附近的吸收峰较弱;银耳和猪皮屑在1734cm-1附近会出现脂肪类化合物的特征吸收峰,银耳在1021cm-1的吸收峰很强,以此区别燕窝中是否掺有猪皮屑和银耳。

2。3电泳法2。3。1燕窝的聚丙烯酰胺凝胶电泳 采用BIO-RAD MODEL 1000/500 POWER SUPPLY电泳仪,MINI-PROTEIN2-DCELL 150B R6738垂直板电泳槽。

①样品液制备:取各种燕窝0。15g,加工品为3倍量,先将样品研细,加电极缓冲液5ml于乳钵中研磨成匀浆状,40℃水浴加热3小时,离心,上清液置冰箱中备用。②试剂与凝胶配制:按文献方法制备,其中过硫酸胺浓度为0。

14%,分离胶与浓缩胶中均以该浓度的过硫酸胺作催化剂。③加样与电泳:将样品液分别与样品缓冲液[Tris-HC1pH6。8-甘油-0。1%溴酚蓝-重蒸水(2∶2∶0。5∶4。5)]1∶1混合,再将凝胶上贮槽加满电极缓冲液至高出短板0。

5cm,取上述溶液各35ul,分别置样品凹槽内,接通电源,电泳开始时,电流控制在20mA,样品进入分离胶后,加大到40mA,保持电流强度不变,待示踪指示剂离前沿1cm处,停止电泳,取出胶版,水漂洗后置固定液中固定过夜,漂洗,于0。

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01%考马斯亮蓝R250中染色,脱色至背景清晰。④结果:按谱带泳动速度快慢将电泳图谱分为A区(Rf

天然燕窝在A区有Ⅱ级带3条、Ⅲ级带1条,B区有Ⅰ级带1条、Ⅲ级带2条、Ⅳ级带1条或无,C区Ⅱ级带2条、Ⅲ级带1条,燕碎在A区比燕盏多1条Ⅲ级带,而燕盏在B区比燕碎多1条Ⅳ级带。其他加工品均出现深浅不一的背景,但谱带仍清晰可辨,其中天然燕窝加工品谱带与燕盏相同,宫燕饼在A区与燕碎相同,在B区则与燕盏相同,但在C区少一条Ⅲ级带,其余加工品的谱带均与燕窝的特征带不同。

2。3。2燕窝及其伪品的凝胶电泳 取燕窝细粉约10mg,加6mol/L尿素溶液1ml,超声处理15分钟,离心,上清夜置冰箱中备用。试剂和凝胶按常规方法制备。取上述样品液,加入1/2体积的40%蔗糖溶液,用微量注射器在凝胶样品管中加样,每管加样50ul。

在上槽电极冲液中加入5滴溴酚蓝指示剂示踪。电泳开始时,电流控制在每管1mA,数分钟后加大电流至每管3mA,待指示剂行至距玻管底部约1cm时,停止电泳。染色,脱色,剥胶,将胶条浸入稀染色液(考马斯亮蓝R250)过夜,以水漂洗干净,用7%醋酸脱色至背景无色。

结果:白燕与毛燕均有7条谱带,且谱带位置相同;血燕有8条谱带;散燕只有一条宽的扩散带;金燕牌特级正官燕球、双燕牌龙牙官燕球、银耳、猪皮屑、琼脂均无谱带。2。4气相色谱法 采用HP-5890A气相色谱仪;分流/不分流进样口,250℃;氢火焰电离检测器,250℃。

HP-5熔融硅毛细管柱,25m×0。32mm×0。52um;升温程序:110-210℃,速率:20℃/ min,保持9min,210-270℃,速度:10℃/min,保持7min。柱头压力40kPa,N2流量25ml/min。

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①样品预处理:取适量燕窝饮品,加入1倍纯水,用均质机以7000r/min转速处理100s,取30ml移入可透过分子量8000的透析袋,水流中透析24小时,将透析物移入烧杯,真空脱水干燥,称残重。

②甲醇解:称取经粉碎的干燕窝样品或经透析处理的燕窝制品干燥残渣7-10mg,置于带Teflon密封螺帽的玻制衍生化小瓶中,加入适量内标物正十九烷酸(n-nonadecanoic acid)-氯仿溶液,晾干后加入1mol/L硫酸-甲醇溶液0。

5ml,充氮后封盖,于90℃烘箱90分钟,取出冷却,将反应液移入离心管,加入碳酸钡0。3g中和硫酸,超声振荡5分钟,离心,上清液移入有磨盖的试管中,在35-40℃、低真空抽干甲醇。③乙酰化:在干燥的甲醇解产物试管中加入吡啶1ml、醋酸酐0。

5ml,加盖摇匀,置90℃烘箱0。5小时,冷却1小时后,GC检测。④结果:确定了燕窝糖蛋白寡糖链由D-甘露糖(Man)、D-半乳糖(Gal)、N-乙酰氨基半乳糖(Gal NAc)、N-乙酰氨基葡萄糖(GNAc)和N-乙酰神经氨酸(NANA)5种糖组分构成,保留时间依次为:12。

76、13。18、17。97、18。20及26。45分钟;且具有特定的量比关系,形成一组容易识别的燕窝“指纹”图。若采用毛燕为定量参照物,用正十九烷酸为内标,在预处理前定量加入样品,在甲醇解处理中衍生为正十九烷酸甲酯(保留时间为19。

47分钟),用于定量,不受杂峰干扰。2。5色谱法 纸色谱法:取燕窝的水浸泡上清液,点样于色谱滤纸上,以水饱和的苯酚溶液展开,晾干,喷以2%茚三酮乙醇溶液,在105℃烘约10分钟。燕窝在Rf值0。

2处显一紫色斑点血燕窝的真假,燕片、掺假燕窝、龙牙官燕球王、琼脂、猪皮及银耳粉末均无斑点。3。含量测定唾液酸测定 用热水提取燕窝中的唾液酸糖蛋白,再酸解为唾液酸,可与酸性茚三酮形成稳定的黄色溶液,用比色法测定含量。

对燕窝制品(如冰糖燕窝),测定前用透析法除去糖类干扰。下图:真品燕窝裂解气相色谱的指纹图有明显特征峰,如无明显类似特征峰的可以判定为假燕窝。收起

责任编辑:燕窝网

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